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红外差谱技术用于纤维鉴定的方法

为了改进织物的性能,纺织行业常将天然聚合物、植物、动物毛、有机合成纤维混用,如腈纶 / 涤纶、粘胶 / 锦纶、棉花 / 腈纶、羊毛 /腈纶等混合织物。在犯罪现场也常能收集到附着在各种物体上的微量混合纤维。利用红外光谱法测定单一纤维时,根据所得的光谱图即可鉴定出纤维的种类。但测定种类繁多的混合纤维样品时,得到的往往是两种或两种以上纤维各自吸收峰叠加后形成的混合光谱图,而且随组分比例的变化而变化。当组分比例相差较大时,一种纤维的吸收峰往往会掩盖另一种纤维的吸收峰,因而无法由混合谱图直接鉴定其组分。因此应用现代分析技术检验混合纤维,是微量物证研究的一个重要课题。
计算机技术的发展使红外光谱仪的数据处理功能得到了充分的发挥。70 年代发展起来的干涉红外光谱仪-傅立叶变换红外光谱仪,由于具有优良的特性和完善的功能,是色散型仪器所不能比拟的。1997 年 Nicoiet 公司推出了新一代红外光谱软件平台 OMNIC E、P、S 同步智能软件,首次将人工智能运用到红外光谱系统上。该软件能提供非常简明的用户界面、智能化过程控制和精确的光谱数据结果。红外吸收光谱能给出重现性较高的图谱,在鉴定中具有较高的权威性。本文利用示差光谱法,对混合纤维不经分离就能获得单一组分的红外光谱图,用于纤维种类鉴定,得到了满意的效果。
 
2.1.1 仪 器
FTIR-560 型 红 外 光 谱 仪(Nicoiet 公 司);OMINIC E、S、P 软件 4.1 版;Digitai 奔腾 200 型计算机;HP LASERJET 5 L 打印机;OwikHandi压片机及 7mm 压模。
2.1.2 谱图库
Aidrich 凝聚相谱图库 10607 张;多伦多法庭谱库 3549 张;其它谱库约 600 张(包括自建标样纤维库)。
2.1.3 样品
涤纶、腈纶、粘胶、锦纶、棉花、苎麻、羊毛、兔毛等(公安部提供);市售混合纤维样品数种。
"#" 方法原理差谱即差减光谱,是用计算机对贮存的数字化光谱所做的一种重要的数据处理,主要应用吸光度相减法。根据朗伯-比耳定律,吸光度有加和性,在混合物光谱中,某一波数处的总吸光度是该体系中各组分在该处产生的吸光度值的总和。如果纯组分的样品与混合物样品的浓度与厚度不同,需乘以比例因子(FCR)才能使两个光谱相等,FCR 在差谱中称为差减因子[1 ]。
2.3 操作步骤
2. 3. 1 采样条件
样品扫描次数:32 ;背景扫描次数:32 ;分辨率:4. 000c m-1 ;样品增益:4. 0 ;镜速:0. 6329c m!S ; 光 栏 孔 径:100. 00 ; 检 测 器:DTGS KBI ;分束器:KBI ;光源:I R。
2. 3. 2 制 样
分别取涤纶、腈纶、粘胶、锦纶、棉花、苎麻、羊毛、兔毛等,按50 !50 、70 !30 、90 !10 比例,取腈纶!涤纶、粘胶!锦纶、棉花!腈纶、羊毛!腈纶混合物、市售混合纤维样品数种0. 6 mg ,分别与80 mg KBI (光谱纯)制样,制得直径为7 mm 的样片,测定红外光谱图。图1 "6 是单一纤维的红外光谱。
2. 3. 3 选择差减区域
分别对腈纶!涤纶与涤纶、粘胶!锦纶与锦纶、棉花!腈纶与腈纶、羊毛!腈纶与腈纶的两2. 3. 4 确定差减因子选择FCR=0. 0849 获得腈纶"涤纶与涤纶的差谱。选择FCR = 0. 2082 获得粘胶"锦纶与锦纶的差谱。选择FCR = 0. 0890 获得棉花"腈纶与腈纶的差谱。选择FCR = 0. 0892 获得羊毛"腈纶与腈纶的差谱。
2. 3. 5 检 索
按差谱结果检索谱图库,分别检出腈纶、粘胶、棉花、羊毛的光谱图,将差谱得到的光谱图分别与腈纶、粘胶、棉花、羊毛光谱图置于同一窗口对比,见图11 !14 (图中上面的曲线为差谱得到的光谱图)。
 
结果与讨论
谱图解析
由图1 可知:腈纶在1729c m-1 、1453 !1448c m-1 "(CH2 )处 有 最 强 吸 收 峰,在2246c m-1( !C N )、2906 、2870c m-1
(CH2 )、1360c m-1"(CH2 )、970c m-1 # C" ( H )处有特征吸收峰。
由 图 2 可 知: 涤 纶 在 1725c m-1 $( "C O ) 处 有 最 强 吸 收 峰, 在 1237 、1090c m-1 处1 ( C O )、在3068 、1564c m-1(苯环吸收)、1450c m-1 "( CH2COCH2 )、734c m-1 $(CH)处有特征吸收峰。由图3 可知:粘胶在3380c m-1 $(OH)和1067c m-1 附近$( R O R )处有最强吸收峰,在1370c m-1 "(CH2 )+ "(OH)处有中强吸收峰,由于粘胶纤维吸附水,在1637c m-1 处有弱吸收峰。
由图4 可知:锦纶在3300c m-1$(NH)、2900c m-1 $(CH2 )、1008c m-1 处有强吸收峰,在1640c m-1 $( "C N )、1550c m-1 $(CN + "(NH )、1250c m-1 $(CN )有 先 胺 吸 收 峰、1406c m-1 "(CH2 )、1326c m-1 "(CH2 )、841c m-1 $(CH)处有特征吸收峰。
由图 5 可 知:棉 花 在 3331 !3272c m-1$(OH)、1000 !1100c m-1 $( R O R )处有强吸收峰,在1650 !1625c m-1 处有棉花吸附水 所 形 成 的 吸 收 峰,1442 !1424c m-1 "(CH)、1371 -1340c m-1 "(CH)+ "(OH)处有特征吸收峰。
由图 6 可 知:羊 毛 在 3300c m-1 附 近 有N H 和 O H 伸 缩 振 动 吸 收, 在29 c m-1 附近有 O H 伸缩振动吸收,在165 ! 164 c m-1 、 155 ! 1537c m-1 、1238c m-1 处有先胺吸收峰,在915c m-1 处有特征吸收峰。
由图可知,从腈纶"涤纶混合纤维光谱差减去涤纶光谱后得到的结果,基本消除了涤纶的光谱特征,保留了腈纶的特征,解析后与谱库中腈纶谱图一致。同法,粘胶"锦纶混合纤维光谱差减去锦纶光谱,棉花"腈纶混合纤维光谱差减去腈纶光谱,羊毛"腈纶混合纤维光谱差减去腈纶光谱得到的结果,也都基本消除了参比光谱的特征,保留了粘胶、棉花、羊毛的光谱特征,解析后与谱图库中的谱图一致,从而获得了混合纤维中单一纤维的红外光谱。
 
讨 论
(1 )采用计算机数据处理差谱软件进行混合纤维的定性分析,可获得清晰的单一纤维红外光谱图。免去了样品分离步骤,同样可以鉴定出混合样品中的未知组分。
(2 )差减谱图的采样条件设置要一致,所用样品含量最好相近,即差减因子不宜过大或过小,否则所得光谱失真度大[1 ]。在人机对话式差谱处理中,FCR 值的确定,以操作者选定差减的光谱区和参比光谱的特征吸收峰作为差谱终点的判据。作为差谱终点判据的吸收峰最好是具有中等强度的尖锐峰,太强或太弱的吸收峰易产生误差。
(3 )对二元混合纤维(合成"合成、天然聚合"合成、植物"合成、动物毛"合成)红外光谱及其差谱分别进行检索匹配,效果良好,通过解析可确定混合纤维的构成,提高种类认定的准确性。动物毛纤维的主要成分是角朊,植物纤维的主要成分是纤维素(纤维素结构中含有OH 和 R O R ),它们的红外光谱极为相似,所以结合显微镜观察,鉴定混合动物毛和混合植物两类纤维,效果更佳。
(4 )对4 种常见混合纤维差谱试验的结果表明,单一组分纤维在混合纤维中所占比例高于1 % !2 % 时,差谱图清晰,可直接用于鉴定;低于这个含量时,不能直接用于鉴定。

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2016-05-31 11:02

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